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無水甲醇在水分測定中需要注意哪些?

閱讀:2696發(fā)布時間:2014-3-14

    無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發(fā)現(xiàn)反應不能中斷,無終點,反應連續(xù)進行時,應該考慮到是否有副反應這個問題。當產(chǎn)生副反應時,其實只需要幾分鐘的反應,卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。

    PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續(xù)反應,而無終點出現(xiàn)。此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。

   在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現(xiàn),應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。www.ba17.com


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